陶瓷坩埚对多晶硅铸锭质量的影响

　　陶瓷坩埚对多晶硅铸锭质量的影响

　　定向凝固多晶硅铸锭原料来源广，纯度要求低，生产效率高，在规模生产中具有优势；同时，多晶硅方块比单晶硅天然圆片具有更好的区域利用效率，近年来采用定向凝固技术生产多晶硅铸锭的产量迅速增长。目前，多晶硅已成功取代直拉单晶硅在市场上的主要地位，以其高性价比成为主要光伏材料。目前，行业制造多晶硅锭的主要方法是热交换法(HeatExchangeMethod，HEM)，该方法生长的铸造多晶硅质量较好。通过控制垂直方向的温度梯度，使固液界面尽可能平直，有利于柱状多晶硅锭的良好生长方向。此外，该技术所需的劳动力较少，晶体生长过程易于控制和自动化，晶体生长完成后保持高温，多晶硅晶体"原位"热处理，导致体内热应力降低，降低晶体内的位错密度。

　　陶瓷坩埚(FusedSilicaCrucibles)它是太阳能电池用多晶硅锭装载多晶硅原料，在高温下熔化结晶生产多晶硅锭的容器。目前是多晶硅锭生产中需求量很大的消耗品。

　　陶瓷坩埚作为多晶硅锭发展中不可替代的关键配套部件，其需求也迅速增长。陶瓷坩埚的生产不仅技术难度大，而且对高纯熔融性能也有很高的要求。由于使用条件非常苛刻，对坩埚的纯度、强度、外观和内部质量、高温性能、尺寸精度等都有非常严格的要求。这些对坩埚性能的要求与熔融材料的质量密切相关。目前，国内陶瓷坩埚的主要质量风险是开裂（或爆裂）问题，要求熔融厂家提供质量稳定的产品，确保熔融玻璃制成的陶瓷坩埚具有高质量可靠性。本文对三家制造商的陶瓷坩埚进行了测试、验证和分析，分别从坩埚对铸锭外观质量和内部质量的影响，以确定其质量，选择性能稳定可靠的陶瓷坩埚。

　　实验设备及工艺

　　本试验采用GT-DSS铸锭炉用于制备多晶硅铸锭。具体工艺如下：首先在喷涂的坩埚中加入硅和母合金，整个坩埚中的晶体硅质量为420kg左右。

　　铸锭工艺分为五个主要阶段：

　　①加热：保温笼降低，真空状态下硅加热排出石墨部件和硅吸附的水蒸气等气体。该过程为功率控制模式，加热器按设定功率加热；

　　②熔化：加热至11755℃进入保护气体氩气，进入熔化步骤，迅速加热到熔点以上，熔化开始。从熔化开始进入温度控制模式，加热器遵循TC1的设定温度反馈控制加热。完全熔化后，由温度反馈控制。TC2或功率斜率微触发熔化完成报警；

　　③长晶体：保温笼开始升高，定向凝固块开始向下炉壁辐射热量，形成温度梯度，定向凝固开始。晶体由光学高温计触发，边缘晶体由功率斜率触发；

　　④退火:完全凝固后，保温笼再次下降，使整个硅锭达到相同的温度(1250~1300℃)，高温退火减少位错和应力；

　　⑤冷却：加热器停止工作，隔热笼慢慢升起，TC2冷却到300℃整个过程结束。可以开炉取锭。

　　从铸锭炉中取出制备好的多晶硅铸锭后，先观察分析外观，划分等级，然后按图3所示开方，使用SEMILAB-WT2000-pvn测量开口后的硅块的少子寿命，根据少子寿命的分布确定硅块的上下划线位置，然后统计每个锭的利用率。本研究选用三家制造商的陶瓷坩埚进行比较试验研究a，b，c三家不同厂家的陶瓷坩埚生产相同数量的铸锭，然后对铸锭进行分析，取平均值后对所有数据进行比较研究。